Benzokain er en lokalbedøvelse som ofte brukes for smertelindring. Forberedelse av benzokain gjøres ofte i en skolelaboratorium for å demonstrere syrekatalysert forestring av en karboksylsyre med en alkohol, kjent som Fischer-forestring.
Trinn
Trinn 1. Tilsett en magnetisk rørestang, 1,0 g p-aminobenzoesyre og 10 ml absolutt etanol i en rundbunnet kolbe
Trinn 2. Virvle blandingen til det faste stoffet er fullstendig oppløst
Trinn 3. Tilsett 1 ml konsentrert svovelsyre dråpevis med en Pasteur-pipette til etanol-aminobenzoisk løsning
Et fast stoff vil falle ut av løsningen. Husk at svovelsyre er veldig etsende og kan forårsake alvorlige kjemiske forbrenninger hvis den kommer i kontakt med huden din. Vær ekstrem forsiktig når du håndterer dette kjemikaliet.
Trinn 4. Fest en kondensator til den rundbunne kolben som inneholder etanoloppløsningen, og sett opp apparatet for oppvarming under tilbakeløp
Vann-inn-røret festes til kondensatorens nederste tapp og vann-ut-rør festes til kondensatorens øvre tapp.
Trinn 5. Varm oppløsningen på en varm tallerken under forsiktig tilbakeløp i ca. 30 minutter
Sett varmen til 2 først og rør til 6-7. Du må kanskje justere varmen for å holde oppløsningen tilbakeløpskokende, men ikke koke voldsomt. Du vet at løsningen tilbakeløper når væskedråper dannes på spissen av kondensatoren der kondensatoren er festet til den runde bunnkolben.
Trinn 6. Hvis det gjenstår et fast bunnfall etter oppvarming, ta kondensatoren av den runde bunnkolben og fjern den runde bunnkolben fra kokeplaten
Avkjøl løsningen ved romtemperatur i 2-3 minutter.
Trinn 7. Tilsett 3 ml absolutt etanol og 0,5 ml svovelsyre (etter dråpe) til den rundbunne kolben som inneholder løsningen, og sett ut
Fest kondensatoren på den rundbunne kolben, og fortsett oppvarmingen under forsiktig tilbakeløp til alt faststoffet er oppløst. Det er veldig viktig for dette eksperimentet å lykkes med at ALLE faststoffene oppløses i løpet av denne perioden.
Trinn 8. Når faststoffet er fullstendig oppløst, fortsetter oppvarmingen av oppløsningen under forsiktig tilbakeløp i ytterligere 30 minutter
Trinn 9. Fjern rundkolben fra varmekilden og la reaksjonsblandingen avkjøles til romtemperatur
Dette bør ta mellom 7-10 minutter.
Trinn 10. Fyll et 100 ml begerglass med 30 ml vann og hell den avkjølte reaksjonsblandingen i begeret som inneholder 30 ml vann
Trinn 11. Gjør reaksjonsblandingen og vannoppløsningen basisk til en pH på ca. 8
For å gjøre dette, beregner du det omtrentlige volumet på 10% vandig natriumkarbonat som kreves for å nøytralisere den totale mengden svovelsyre du brukte (vanligvis mellom 18-24 ml).
Trinn 12. Hell sakte den beregnede mengden 10% vandig natriumkarbonat i begeret som inneholder reaksjonsblandingen og vannoppløsningen
Sørg for å tilsette natriumkarbonatet sakte ettersom skum oppstår under nøytralisering. Et fast stoff bør utfelles. Dette er rå benzokain.
Trinn 13. Monter vakuumfiltreringsapparatet og samle det rå benzokainet via vakuumfiltrering
Trinn 14. Vei det rå benzokainet som ble samlet under vakuumfiltrering
Trinn 15. Overfør det rå benzokainet til en 50 ml Erlenmeyer -kolbe og tilsett en magnetisk rørestang og 20 ml vann
Trinn 16. Plasser Erlenmeyer-kolben på en kokeplate og sett varmen til 2-3 og rør til 6-7
Varm benzokain-vannblandingen til ca. 60 ° C (140 ° F). Du kan måle temperaturen ved å plassere termometeradapteren på toppen av kondensatoren og skyve termometeret gjennom kondensatoren til termometerets spiss hviler 1 til 2 centimeter (0,4 til 0,8 tommer) over væsken i rundkolben.
Trinn 17. Tilsett nok metanol til den oppvarmede løsningen for å oppløse faststoffet av benzokain
Dette trinnet bør bare kreve 5-10 ml metanol. Tilsett ikke mer metanol enn det som er nødvendig for å oppløse det faste stoffet.
Trinn 18. Fjern Erlenmeyer -kolben fra varmekilden når alt faststoffet er oppløst, og la oppløsningen avkjøles til romtemperatur
Dette bør ta 7-10 minutter.
Trinn 19. Avkjøl oppløsningen i et isvannsbad i 15 minutter for å fullføre krystallisering av benzokainet
Trinn 20. Bruk vakuumfiltrering til å isolere det krystalliserte benzokain
Trinn 21. Vei sluttproduktet og beregne prosentutbyttet
